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    公开号:WO1991009697A1
    申请号:PCT/JP1990/001691
    申请日:1990-12-25
    公开日:1991-07-11
    发明作者:Toshihiro Hanamura；Munetsugu Matsuo；Toshiaki Mizoguchi；Kenichi Miyazawa；Masao Kimura；Naoya Masahashi
    申请人:Nippon Steel Corporation；
    IPC主号:C22C14-00
    专利说明:
    [0001] 明 細 書 チタ ン · アルミ ニゥム金属間化合物薄板
    [0002] 及びその製造方法
    [0003] 〔技術分野〕
    [0004] 本発明はチタ ン · アルミ ニゥム金属間化合物の薄板及びそ の製造方法に関するものであり、 特に軽量、 耐熱性、 高温強 度などの宇宙 · 航空機用途に適した優れた特性を保有する構 造用素材のチタ ン · アルミニゥム金属間化合物の薄板及びそ の製造方法を提供するものである。
    [0005] 〔背景技術〕
    [0006] TiA £金属間化合物は、 金属材料としては、 ほぼ最高の高 温比強度を持ち、 しかも耐食性が高く、 軽量の材料である。
    [0007] Metallurgical Transaction, Vol .6A (1975) P,1991^1 lま、 800 •Cで 40kgノ讓 2 の高温強度が得られたことが報告されている。 そこで、 これらの特性を利用して、 TiA£金属間化合物はガ スタービン部品、 自動車用エンジンのバルブ、 ビス ト ンへの 適用、 高温用ダイスゃ軸受部品などへの適用が好適と考えら れてきた。
    [0008] TiA£金属間化合物は状態図上である組成幅をもち Ti 40 〜52原子％、 A i 60〜48原子％で熱的平衡状態において
    [0009] Llo型構造 （基本的には面心正方構造であるがく 001〉方向に Ti の層、 A £の層が交互に並ぶ構造） の単一相となる。 こ のため、 単結晶状態では温度の上昇と共に強度が増加する異 常強化現象が発見されている。 そして多結晶体でも高温で強 度が低下しないことが知られている。 しかしながら多結晶体 の TiA£金属間化合物の欠点は常温から 700て付近まで延性 が低いこと （特公昭 59-581 ) であり、 熱間における圧延も非 常に困難である点にある。 従って薄板を製造するためには最 終製品に近いユア · ネッ ト ' シヱイプの踌造技術が必要であ る。
    [0010] このようなユア ' ネッ ト ' シヱイプ化としての薄板製造技 術は最近急速に進展しており、 特に金属材料ではステンレス 鐧扳製造などへの応用が進んでいる。 その薄板製造技術とし ては、 種々の铸造方法が提案されているが、 その中で双ロー ル法は厚みの一様な連続した薄板を作製するのに適している。 上記技術の金属間化合物への応用例としては、 微量のポロ ンを添加する こ とにより延性が改善されたニッケル · アルミ ニゥム金属間化合物 （Ni3A ) の例が知られている。 この例 は、 1988年 11月に開催された 「ユア · ネッ ト · シヱイプ製品 の铸造 J ("Casting of Near Net Shape Products"に関する 国際会議に報告されている（Proceedings of an International
    [0011] Symposium on Casting of Near Net Shape Products , 315 〜333 ページ The Metallurgical Societ 発行） e また
    [0012] TiA£金属間化合物薄板の製造方法は特願平 1 一 50649 に記 載されている。
    [0013] 更に又、 薄板直接製造技術によるユア ， ネッ ト · シ イブ 化は、 工程の省略などの利点を有するが、 鐯造後に急速冷却 を伴うために薄板の欠陥 （表面割れ、 ポロシティ ） が生じる という欠点をもつ。
    [0014] 従って直接铸造された薄板の製品の健全性を確保して高い 信頼性を保証できるためには、 薄板の欠陥を除去することが 重要な課題となる。
    [0015] 〔発明の開示〕
    [0016] 本発明の目的とするところは、 T i A £金属間化合物薄板の ユア ， ネ ッ ト · シユイプ直接铸造方法において、 その供用特 性を付与する最適な成分及び結晶組織を提供するところにあ る。 薄板直接踌造によるユア · ネッ ト · シエイプ化は、 工程 の省略などの大きな利点を有するが、 いわゆる鍛鍊がなされ ないために結晶組織の調整や制御が十分に行われないので、 特性上特に加工性や機械的性質の劣る欠点を持つ。
    [0017] 従って直接寿造された薄板の製品特性すなわち優れた加工 性や機械的性質を確保して高い信頼性を保証するためには、 その铸造段階において結晶組織の調整や制御が最大限になさ れて最適な結晶組織を得ることが重要な課題となる。
    [0018] 更に又、 本発明の他の目的はか るユア · ネッ ト · シエイ プ直接鐯造方法において、 その製品欠陥 （表面割れ、 ボロシ ティ ） を防止する技術を提供するものである。
    [0019] 本発明者らは、 上述した目的を達成すべく種々の検討を重 ねたところ、 上記のようなユア · ネッ ト · シヱイプ直接铸造 方法における問題点を解決するには、 特定の成分と結晶組織 を有する T i A £金属間化合物が必要であり、 更に、 铸造条件 及び鐯造直後の熱処理、 それに引続く加工処理等を特定する ことが有効であることを見出し、 本発明を完成した。
    [0020] すなわち、 本発明の要旨とするところは、 原子％で、 Ti : 40〜53%及び Cr , Mn , V , Feの元素の内少く とも 1種の 元素を 0. 1〜 3 %含有し、 残部 A £及び不可避的不純物から なる三元 の TiA£金属間化合物であって且つ、 铸造ま ^の 凝固組織が扳状薄肉鐯片の両表面から中心部に向って柱状晶 組織を形成するか、 該組織と铸片中心部付近に存在する等軸 晶との混合組織からなり、 更に鐯片厚さが 0.25〜 2. 5腿であ る薄板にある。
    [0021] さらに、 本発明の他の要旨は、 前記 TiA£金属間化合物の 溶湯を双ドラム式連続涛造機の鐯型に注入して板状薄肉踌片 を铸造し、 必要により該铸片に 800〜1000'Cに一定時簡保定 したあと、 室温迄炉冷し、 更に高温静水圧 圧下処理を施し て、 表面割れポロシティ等の表面欠陥を除去した品質の優れ た薄板を製造する方法にある。
    [0022] 先ず、 塑性加工に有利な铸造組織について説明する。
    [0023] 本発明は鐯造ま ゝの凝固組織が铸片の両表面から中心部に 向かう柱状晶のみか、 あるいは前記柱状晶と铸片中心付近に 存在する等軸晶との混合組織とからなるがかゝる柱状晶組織 は次のような構造になっている。
    [0024] TiA£系金属間化合物において、 Ti と A £の組成比を変 えるこ とにより r相（TiA£金属間化合物、 Llo型構造） と αζ 相 （Ti3A£金属間化合物、 D019型構造） の 2相共存組織が得 られる。 上記組成範囲を Ti ： 40〜53%、 第 3元素： 0. 1〜 3 %、 残部 A £にすると、 溶融状態から凝固する際に、 最初 に六方晶結晶の化合物が晶出し、 適当な冷却速度で凝固させ ることにより選択的にその {0001 } 面が板面と平行、 つまり く 0001 >方向が板厚方向と平行になるよう結晶化する。 しか しこの組成範囲の化合物では、 六方晶結晶は凝固点直下での み安定であり、 目 αι。型構造） への規則的な構造変化を起 こす。 この構造変化の時に、 Llo型構造の く 111 >結晶方向が 六方晶結晶の <0001 >方向と平行となるように結晶方位が変 わる。 したがって適切な速度で冷却を行えば、 所要の集合組 織である く 111〉結晶方向が铸片厚方向に優先的に配向した 組織を持つ TiA£化学量論比近傍組成のチタ ン · アルミニゥ ム金属間化合物薄板が製造できる。 この系に第 3元素として 0. 1 〜 3. 0原子％の Cr , Μη , V又は Fe を単独または複合 添加すると、 所要の集合組織を損なわずに結晶構造を収縮等 方化させ、 鐯造組織の微細化をもたらし、 室温〜 1000'Cの強 度を確保することができる。
    [0025] 上記添加量の限定理由は、 0. 1原子％未満では上記効果が 得られず、 3. 0原子％超では各元素が化合物をつく り材料の 延性を低下せしめるので、 0. 1 〜 3. 0原子％とした。
    [0026] なお、 錶片厚を 0.25〜 2. 5 mmの範囲にしたのは、 0.25躪未 滴の厚さの踌片では最高冷却速度においても六方晶結晶の優 先方位が形成されず、 さらに Llo構造への規則的な構造変化 が起こ らないためである。 一方 2. 5讓超の厚い踌片では最高 冷却速度においても中心部分には結晶の無秩序な核生が生じ、 所望の組織が得られない。 次に、 かゝる板状薄肉铸片を涛造する方法について説明す る。
    [0027] 一般に双ドラム式連続鐯造機 （以下連鐯機という） は、 2 本の冷却ドラムを平行にかつ逆方向に回転するように配置し、 該冷却ドラ ムの両端面にサイ ド堰を設けて湯溜り部 （铸型） を構成し、 該湯溜り部内の溶湯を前記冷却ドラムの面転によ つて冷却しつ、薄肉涛片を踌造するようになつている。
    [0028] 本発明では T i A £金属間化合物の溶湯を上記湯溜り部に注 入して薄肉铸片を鐯造するが、 T i A £金属間化合物は延性の 小さい材料であるため铸片の凝固冷却中に割れが発生し易く、 従って不均一凝固の原因となるメ ニスカス部における酸化物 の形成を抑制する必要がある。 このため不活性ガス （Ar , He など） 中での溶解、 铸造が必要である。
    [0029] 直接寿造された薄板状寿片は、 铸型離脱時より徐冷 （例え ば炉冷） されるが必要に応じて一定温度、 時間の保定処理あ るいは H I P処理を施すことができる。
    [0030] これにより表面割れ及びポ口シティ のない優れた品質の薄 板を得ることができる。
    [0031] 上記において、 鐯片を鐯造するに際し、 毎秒 10 z〜105 'C の冷却速度で铸造するのが好ましいが、 105 'C / sec は六方 晶結晶に凝固しかつ、 U。型構造への規則的な構造変化を起 す上限速度に対応する。 また 102 'Cノ sec 未満では結晶の無 秩序な核生成が起り、 結晶方位の優先度は消失する。
    [0032] また、 鐯型離脱後の铸片は表面割れ防止のため 200 'C Zhr 以下の冷却速度で 200 'C以下迄徐冷されるが、 徐冷時間を短 縮する意味で、 凝固後の踌片を 800〜： LOOO 'Cの温度範囲に 1 〜20分保持してもよい。 この保定温度は熱応力による割れの 発生を防止するための温度である。 この保定手段は铸片が踌 型を離脱する個所に加熱炉を設置してもよ く、 また、 鐯片の 急冷を避ける意味で錶片全体が铸型を完全に離脱する前に冷 却ドラムの回転を止め、 冷却ドラム上部で材料の一部をバル ク状に凝固し鐯片を冷却ドラム上部よりつるすようにしても よい。
    [0033] H I P処理は踌片内のポロシティ （空隙部） をつぶす目的 で行われるが、 鐯片は 1000〜； OO 'C (溶融温度以下） の温度 範囲で 1000気圧以上の雰囲気内に 10分〜 1時間保持される。 以上の方法により、 優れた機械的特性をもちかつ、 表面及 び内部欠陥のない T i A £金属間化合物薄板を製造することが できる。
    [0034] 〔図面の簡単な説明〕
    [0035] 第 1図は本発明を実施する装置の概赂を示す断面側面図で ある。
    [0036] 第 2図は本発明によつて得られた錶片の鐯造方向における 断面金属組織を示す写真である。
    [0037] 第 3図 （A ) は本発明材を铸造後炉冷したときの表面状態 を示す写真であり、 第 3図 （ B ) は本発明材を鐯造後放冷し たときの表面状態を示す写真である。
    [0038] 第 4図 （A ) は T i A £金属間化合物踌片を H I P処理した あとの断面写真であり、 第 4図 （ B ) は H 1 P処理前の断面 写真である。
    [0039] 〔発明を実施するための最良の形態〕
    [0040] 次に、 本発明を実施するための最良の形態を実施例に基づ き具体的に説明する。
    [0041] (実施例）
    [0042] アルミ ニゥム地金とスポンジチタ ンおよび他の元素（Cr , Mn ; Vまたは Fe ) を第 1表で示す組成で配合し、 これをプラズマ · ァ一ク炉にて溶解して母合金を精製した。
    [0043] 次に、 上記各母合金を第 1図に示す铸造機に注入し薄肉铸 片を铸造した。 上記鐯造機は概略次のような構成をなす。 図 において、 金属間化合物 T i A £を溶解するるつぼ 1 の下方に 溶湯を均一供給するためのタ ンデイ シュ 2を配置し、 その直 下に冷却ドラム 3 とサイ ド堰 4で構成する湯溜り部 5 (铸型） を設け、 これらを雰囲気調整容器 7内に配設する。 8 は不活 性ガス導入機構、 9 は排出機構である。
    [0044] 第 1表に示す各母合金を 2000〜3500 gの重量範囲で上記る つぼ 1に投入し、 Ar 雰囲気中で 1600'Cまで加熱溶解し一旦 1500'Cの温度に調整した後、 幅 4 mm、 長さ 95mmの開口部をも つタンデイ シュ 2を介して湯溜り部 5に注入した。 該湯溜り 部 5を構成する冷却ドラム 3 , 3 は直径 300讓、 幅 100腿の 一対の銅合金製であって内部冷却されており、 従って溶湯を 一定のドラム支持力下でかつ、 103'C /sec の冷却速度によ り急冷凝固して、 第 1表に示す厚さの連続板状薄铸片 6を製 造した。
    [0045] 得られた铸片の籙造方向における断面組織の一例 （試料 No. 7 ) を第 2図で示す。 鐯造ま ゝの凝固組織は铸片の両表面か ら中心部に向かう柱状晶のみか、 あるいは前記柱状晶と踌片 中心部付近に存在する等軸晶との混合組織から構成されてい る。
    [0046] 上述した通り、 本発明法で得られた铸片のミク ロ組織は Ll。 型構造の く 111>結晶方向が铸片厚方向に優先的に配向した 組織と DO, 9型構造の組織とが微細な層状複合構造をなしてい るが、 Cr 等の第 3元素が添加されているため上記層状構造 が極めて微細となっており、 L1。型構造組織の 1層の幅が 1000 人、 D019型構造組織の幅が 100人であった。
    [0047] 一方、 試料 No.1 の第 3元素無添加材のミク ロ組織も層状構 造となっているが、 各構造組織の 1層の幅は 10000A , 1000 Aであって本発明の組織に比し粗大となっていた。
    [0048] 冷却ドラム 3 , 3から送り出された铸片 6 は雰囲気調整容 器 7内で 1 'C Zsec の冷却速度で徐冷されながら搬送系加熱 炉 （図示せず） に挿入され、 該炉において第 1表で示す二次 冷却条件で処理された。 その後炉の電源を止め、 200 'C以下 まで炉冷した。
    [0049] このよう にして得た铸片の室温と高温における機械的性質 (伸び％) を第 2表に示した。 本発明例はいずれの温度にお いても比較例より高い伸びを示している。
    [0050] また、 試料 No. 7の炉冷後の铸片表面性状と冷却ドラム離脱 後放冷された錶片の表面性状をそれぞれ第 3図 （ A ) と （ B ) に示す。 緩冷却された踌片の表面には割れが殆ど見られない が、 放冷された铸片の表面には細かい表面割れが認められた。 なお、 各試料の炉冷後の铸片表面性状を第 1表に示した。 本発明例はいずれも良好であつた。
    [0051] 次に、 200て以下迄冷却された铸片に 1000て、 1500気圧で 1時間保持の H I P処理を施し、 破断応力 （三点曲げ抗折力） を調べた。 この結果を第 3表に示す。 本発明例は比較例に比 ベ破断応力は大き く、 また H I P処理を施すことにより著る しく増大することが確認された。
    [0052] z
    [0053]
    [0054] Zl
    [0055] l69lO/06df/JOd ん 6960/ 16 OAV 破 断 応 力
    [0056] (kg/mm 2) 備 試料 王 要 組 成
    [0057] No. (原子％) AS-CAST H I P後
    [0058] (保定 考 処理後）
    [0059] 1 52ΤΪ48Α i 65.2 70.0 比
    [0060] 聿父
    [0061] 6 52ΤΪ48Α a 55.3 69.0 例
    [0062] 7 50ΤΪ48Α £ 2Cr 79.5 97.3
    [0063] 8 50ΤΪ48Α 2Mn 77.9 85.8
    [0064] 本
    [0065] 9 50Ti48A Si 2V 75.2 90.7
    [0066] 発
    [0067] 10 50Ti48A £ 2Fe 76.8 100.2
    [0068] 明
    [0069] 11 50ΤΪ47Α SL 3Cr 65.0 102.4
    [0070] 例
    [0071] 12 50ΤΪ47Α 3Mn 76.9 89.2
    [0072] 13 50ΤΪ47Α SL 1.5Crl.5Mn 75.0 100.0
    [0073] 3 表
    [0074]
    [0075] 第 4 表 なお、 H I P処理によるポロシティ除去効果をみるために 組成を 50Ti50A £ として作製した試料に、 1250· (：、 1500気圧、 1時間保持の H I Pをかけ、 その結果を第 4図 （ A ) に示し た。 H I P処理前 （第 4図 （ B ) )のポロシティが殆ど除去さ れていることがわかる。
    [0076] また、 試料 No. 7 , 11の C r 舍有材について熱間加工性
    [0077] ( 1200 'C , 5 X lO^ sec- 1の歪速度） を調査したところ、 H I P処理後に 100 %以上の伸びを得ることができた。 比較 例の試料 No. 1 との差は歴然たるものであった。
    [0078] 以上の通り、 本発明によれば、 得られた踌片又は処理薄板 の機械的性質は著るしく改善された。 これは主に、 第 3元素 の添加により T i A £金属間化合物の集合組織が微細化された ことと、 铸片の保定処理、 H I P処理の結果と考えられる。
    [0079] 〔産業上の利用可能性〕
    [0080] 以上の実施例からも明らかな如く、 本発明により製造され た急冷凝固薄肉铸片又はその処理薄板は、 従来の薄肉铸片ょ り も一層優れた機械的特性や表面性状を有しており、 さらに 難加工性素材の新しい製造方法を提供するため、 工業上極め て有用である。
    权利要求:
    Claims請 求 の 範 囲
    1. 原子％で、 Ti ： 40〜53%及び Cr , Μη , V , Feの元 素の内少く とも 1種の元素を 0. 1 〜 3 %含有し、 残部 A £及 び不可避的不純物からなり、 铸造ま ゝの凝固組織が板状薄肉 铸片の両表面から中心部に向う柱状晶組織であって上記铸片 の厚さが 0.25〜 2. 5讓であることを特徴とする TiA£金属間 化合物薄板。
    2. 铸造ま ゝの凝固組織が铸片の両表面から中心部に向う 柱状晶組織と铸片中心部付近に存在する等軸晶との混合組織 からなる請求の範囲第 1項記載の TiA£金属間化合物薄板。
    3. 前記柱状晶組織は铸片の両表面から中心部に向う方向 に く 111〉方向が優先的に配向されていると共に、 L1。構造と D( 9構造の微細複合組織で形成されている請求の範囲第 1項 又は第 2項記載の TiA£金属間化合物薄板。
    4. 原子％で、 Ti ： 40〜53%及び Cr , Μη , V , Feの元 素の内少く とも 1種の元素を 0. 1 〜 3 %含有し、 残部 A £及 び不可避的不純物からなる TiA£金属間化合物の溶湯を不活 性ガス雰囲気中の双ドラム式連続踌造機の铸型に注入して上 記双ドラムにより急冷凝固して 0.25〜2.5譲厚の板状薄肉踌 片を踌造し、 該铸片を上記双ドラムから離脱した直後に 200 •C /hr以下の冷却速度で 200'C以下まで冷却することを特徴 とする TiA£金属間化合物薄板の製造方法。
    5. 200'C以下迄冷却した前記铸片を 1000 'C以上の温度及 び 1000気圧以上の雰囲気のもとで高温静水圧 圧下処理を行 う請求の範囲第 4項記載の製造方法。
    6. 前記高温静水圧 圧下処理を施したのち、 1200〜1400 の温度範囲で 5 X 10— ec—1以下の低歪速度により熱間加 ェを施す請求の範囲第 5項記載の製造方法。
    7. 上記双ドラムにより、 毎秒 102〜105 'Cの冷却速度に おいて鐯造する請求の範囲第 4項記載の製造方法。
    8. 上記鏵片を双ドラムから離脱した直後に、 800〜1000 'Cの温度範囲に 1 〜20分保定し、 次いで 200 'C Zhr以下の冷 却速度で室温迄冷却する請求の範囲第 4項又は第 5項記載の 製造方法。
    类似技术:
    公开号 | 公开日 | 专利标题
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    同族专利:
    公开号 | 公开日
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    EP0460234A1|1991-12-11|
    引用文献:
    公开号 | 申请日 | 公开日 | 申请人 | 专利标题
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